LYCL-8全自動(dòng)氯離子含量測(cè)定儀 標(biāo)準(zhǔn)操作流程?

?一、操作前準(zhǔn)備?

1?? ?設(shè)備檢查與開(kāi)機(jī)?

• 連接電源并開(kāi)機(jī)，儀器自動(dòng)進(jìn)入初始化狀態(tài)?。

• 檢查儲(chǔ)液瓶、電極連接及管路是否正常，確保無(wú)泄漏?
  。

2?? ?電極活化?

• 將參比電極和氯離子電極前端浸泡于蒸餾水中活化2小時(shí)?。

• 參比電極內(nèi)填充硝酸鉀飽和溶液至2/3高度，外橋頂端用橡皮帽密封?。

3?? ?試劑配置?

• 棕色儲(chǔ)液瓶用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗后注滿(mǎn)，避免光照降解?。

• 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液（如1×10??、1×10?3、1×10?2 mol/L NaCl）需提前配制并過(guò)濾?
  。

?二、標(biāo)定流程?

1?? ?硝酸銀標(biāo)定?

• 進(jìn)入儀器“AgNO3標(biāo)定"界面，執(zhí)行排液-吸液循環(huán)至管路無(wú)氣泡?。

• 取10.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)液，加入2mL硝酸（1:1），稀釋至150mL后放入磁力攪拌臺(tái)?
  。

• 啟動(dòng)攪拌并點(diǎn)擊“測(cè)量"，儀器自動(dòng)完成硝酸銀濃度標(biāo)定?。

2?? ?電極校準(zhǔn)?

• 在軟件中選擇“儀器校準(zhǔn)"，輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)量（如3個(gè)梯度）?
  。

• 按濃度由低到高依次測(cè)量，校準(zhǔn)曲線(xiàn)R值需＞99%方可使用?。

?

三、樣品測(cè)定?

1?? ?樣品預(yù)處理?

• 液體樣品需過(guò)濾去除雜質(zhì)，固體樣品需粉碎后溶解并定容?。

• 加入硝酸（1:1）酸化樣品，稀釋至儀器適用濃度范圍?
  。

2?? ?自動(dòng)測(cè)量?

• 取處理后的樣品置于燒杯中，啟動(dòng)磁力攪拌并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速?。

• 點(diǎn)擊“開(kāi)始測(cè)量"，儀器自動(dòng)完成電位滴定并顯示氯離子含量?。

?四、注意事項(xiàng)?

?? ?電極維護(hù)?

• 每次使用后需用蒸餾水清洗電極，避免殘留物腐蝕傳感器?
  。

• 長(zhǎng)期不用時(shí)，電極應(yīng)浸泡于保護(hù)液中并密封保存?
  。

?? ?校準(zhǔn)頻率?

• 每批次樣品測(cè)試前需執(zhí)行硝酸銀標(biāo)定?。

• 儀器連續(xù)使用8小時(shí)后需重新校準(zhǔn)電極?。

?? ?干擾控制?

• 避免硫化物、溴離子等高濃度干擾離子影響測(cè)量精度?。

• 樣品溫度需與標(biāo)定溶液溫度一致（±1℃內(nèi)）?
  。

?五、數(shù)據(jù)記錄與處理?

• 計(jì)算公式：
  $X_ = \frac \times (V_6 - V_5) \times 100}{m \times 1000}$
  （$T_$：滴定度；$V_5/V_6$：空白/樣品消耗體積；$m$：樣品質(zhì)量）?。

• 重復(fù)性要求：同一樣品兩次測(cè)定結(jié)果偏差≤0.20%?

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